自動進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
工作原理:
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個重要原因。
自動進樣器溫度設定的原則:
1、樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度??偟膩碚f,增加爐溫,進入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保自動進樣器安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結果;
2、進樣閥溫度:本產(chǎn)品應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得高準確度;
3、傳輸管溫度:本產(chǎn)品應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。